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一：引言
酸價(jià)：酸價(jià)是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志。一般認(rèn)為酸價(jià)越小，說(shuō)明油脂質(zhì)量越好，新鮮度和精煉程度越好。酸價(jià)和過(guò)氧化值略有升高不會(huì)對(duì)人體的健康產(chǎn)生損害。但如果酸價(jià)過(guò)高，則會(huì)導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。
過(guò)氧化值：過(guò)氧化值是過(guò)氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解產(chǎn)生的過(guò)氧化物是引起食物中毒的原因。因此無(wú)論在評(píng)價(jià)油脂或含有食品酸敗時(shí)，此標(biāo)準(zhǔn)都有十分的重要意義。
酸價(jià)和過(guò)氧化值是食品質(zhì)量安全檢測(cè)中重要的衛(wèi)生指標(biāo)，其檢測(cè)結(jié)果對(duì)食品安全來(lái)講是十分重要的。新標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.227-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》于2017.3.1正式實(shí)施。
二：新標(biāo)準(zhǔn)解讀
2.1測(cè)試方法及標(biāo)準(zhǔn)溶液
過(guò)氧化值：0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
酸價(jià)：均使用0.1mol/L、0.5mol/L氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度選擇與稱(chēng)樣量有關(guān)）；
2.2適用范圍
過(guò)氧化值：動(dòng)植物油脂和人造奶油，測(cè)量范圍是0g/100g—0.38g/100g；
酸價(jià)：食用植物油（包括辣椒油）、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬；
2.3稱(chēng)樣量
過(guò)氧化值：5g（至0.001g）；
酸價(jià)：試樣稱(chēng)樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之間(扣除空白后)；
2.4溶劑及用量
過(guò)氧化值：異辛烷-乙酸2+3，50mL；
酸價(jià)：-異丙醇1+1，50ml～100ml；
2.5結(jié)果判定
過(guò)氧化值：自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動(dòng)判斷終點(diǎn)；
酸價(jià)：自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄pH-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動(dòng)判斷pH值突躍，即滴定終點(diǎn)。
2.6精密度
過(guò)氧化值：不超過(guò)算術(shù)平均值的10%；
酸價(jià)：酸價(jià)<1mg/g，不超過(guò)算術(shù)平均值的15%；酸價(jià)≥1mg/g，不超過(guò)算術(shù)平均值的12%。
三：設(shè)備與方法
3.1儀器
上海禾工CT-1Plus多功能全自動(dòng)電位滴定儀
3.2產(chǎn)品參數(shù)及特點(diǎn)
參數(shù)：
產(chǎn)品名稱(chēng) | CT-1Plus 多功能自動(dòng)滴定儀 |
滴定模式 | 電位滴定，顏色滴定 |
滴定類(lèi)型 | 酸堿滴定，氧化還原滴定，極化滴定，PH值滴定，卡爾費(fèi)休滴定，機(jī)器視覺(jué)識(shí)別、顏色滴定 |
終點(diǎn)模式 | 自動(dòng)模式：智能判定，固定終點(diǎn)，拐點(diǎn)判定，交叉判定； 手動(dòng)模式：固定終點(diǎn)，滴定管校正； |
測(cè)定范圍及示值精度
| 電位：±1024mV ，精度： 0.01mV； |
滴定控制精度
| 20ml高精度計(jì)量管（標(biāo)配）：0.001ml; |
人機(jī)界面
| 7.0寸大屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線和微分曲線；可使用觸摸屏輸入或者鍵盤(pán)輸入； |
GLP/GMP規(guī)范
| 電極的校正設(shè)置，校正周期記錄； U盤(pán)存儲(chǔ)防偽PDF實(shí)驗(yàn)報(bào)告； 滴定管校正功能，校正記錄； 用戶組及用戶權(quán)限設(shè)置，及用戶操作記錄； |
數(shù)據(jù)存儲(chǔ) | 方法數(shù)量不限，數(shù)據(jù)結(jié)果數(shù)量不限； |
輸入輸出接口 | S-232串口、USB、網(wǎng)絡(luò)、攪拌 |
特點(diǎn)：
CT-1Plus可選配自動(dòng)顏色判定模塊，用于無(wú)法有效進(jìn)行電位滴定的分析需求，機(jī)器人視覺(jué)原理顏色判斷。同類(lèi)產(chǎn)品中，*一款顏色滴定和電位滴定隨時(shí)切換的電位滴定儀，顏色滴定無(wú)需購(gòu)買(mǎi)電極，只依賴(lài)攝像頭和顏色指示劑，耗材成本低，通過(guò)攝像頭顯微作用和精度以及顏色識(shí)別的自動(dòng)化，既可判斷顏色突變也可滴定至的顏色，滿足各種顏色判斷，*可以替代傳統(tǒng)的手工顏色滴定。電位滴定支持多種電極，PH電極，ORP電極，各種離子電極，可兼容復(fù)合電極，也可適用指示電極加參比電極的模式，滴定方法參數(shù)設(shè)定便捷，滿足各種滴定，如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等，符合GMP/GLP規(guī)范，審計(jì)追蹤，用戶管理、權(quán)限設(shè)置，圖譜有雙曲線顯示，可以導(dǎo)出數(shù)據(jù)，儀器具有觸摸屏模式也有電腦聯(lián)機(jī)操控，可以自動(dòng)判斷終點(diǎn)，可進(jìn)行固定終點(diǎn)滴定、動(dòng)態(tài)滴定、組合交叉滴定和手動(dòng)滴定功能?？梢宰詣?dòng)停止檢測(cè)和手動(dòng)停止檢測(cè)，關(guān)鍵滴定組件具備緊急停止保護(hù)功能。滴定管精度高耐腐蝕，三通閥切換等。
3.3檢測(cè)方法
酸價(jià) | 首先標(biāo)定 NaOH 滴定劑的濃度，做好空白實(shí)驗(yàn)，然后精密稱(chēng)取 5~10g 混勻的食用油至滴定杯中， 準(zhǔn)確加入 50mL —異丙醇混合液，再加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將滴定杯放在 CT-1Plus 電 位滴定儀上，以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌至少 20s，使試樣*溶解并形成樣品溶液。輸入樣品重量，用標(biāo)定好的氫氧 化鈉滴定劑滴定至終點(diǎn)，儀器根據(jù)編輯好的公式自動(dòng)計(jì)算酸價(jià)結(jié)果。 |
過(guò)氧化值 | 稱(chēng)取 5.00~10g 混勻（必要時(shí)過(guò)濾）的試樣，置于滴定杯中，加 50mL 異辛烷—冰乙酸混合液， 輕輕振搖使試樣*溶解。準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液，加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將滴 定杯放在 CT-1Plus 電位滴定儀上，以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌 60s，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L）在自動(dòng)電 位滴定儀上滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。 |
四、分析與圖譜
HOGON電位滴定樣品測(cè)定記錄
樣品來(lái)源：食用油 | 環(huán)境濕度：55% | 環(huán)境溫度：24 ℃ |
NaoH標(biāo)定滴定記錄：
樣品名稱(chēng) | 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 | 終點(diǎn)體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 0.5191 g | 27.0211 mL | 0.0941 mol/L |
2 | 0.5436 g | 28.2266 mL | 0.0943 mol/L |
樣品測(cè)定記錄：
樣品名稱(chēng) | 油樣酸價(jià) | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 | 終點(diǎn)體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 5.025 g | 3.852 mL | 3.9637 mg/g |
---滴定曲線---
硫代硫酸鈉標(biāo)定記錄：
樣品名稱(chēng) | 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 | 終點(diǎn)體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 1.056 g | 40.409 mL | 0.533 mol/L |
標(biāo)定圖譜 樣品分析圖譜
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