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          CT-1Plus全自動電位滴定儀測定原料藥鈣含量

          更新時間:2020-05-06瀏覽:2356次

          鈣離子的測定可以除傳統光譜法之外還可以采用絡合滴定法,一般在醫藥或工業上應用較多,本例通過電位滴定法測定某原料藥產品的鈣含量。

          儀器配置 

          1. CT-1Plus全自動電位滴定儀

          2. Ca-101鈣離子電極

          3. R-101D飽和甘汞電極

          4. 100mL滴定杯

          4. 電子天平 ( 0.1mg)

          5. 燒杯,量筒,容量瓶等

           

          試劑

          1. 滴定劑:0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標準溶液

          2. 溶劑:  

          3. 調節劑:稀鹽酸、稀*溶液

           

          測定方法

          1. 絡合反應原理

          2. 取本品約75mg于滴定杯中,精密稱定,加稀鹽酸溶解,加50ml水搖勻,用*溶液調節pH至12后置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用乙二胺四乙酸標準滴定液滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。

           

          儀器參數

           計量管體積:20mL

           控制精度:1μL

           小滴定體積10μL

           大滴定體積100μL

           攪拌速度200

           每滴間隔1000ms

           終點模式:微分判定

           終點設置:200

           

          實驗條件

           樣品名稱原料藥

           環境溫度25

           環境濕度45%

           空白體積0.1ml

           

          實驗數據

          測定次序

          進樣量mg

          終點體積mL

          含量結果%

          1

          75

          15.3865

          99.96

          2

          75

          15.2069

          98.79

          分析時長:約3min

           

          結果平均值:99.38

           

          計算公式:

           

          式中:X1:濃度%

          c:滴定劑濃度mol/L

          V:滴定終點體積(mL)

          V:滴空白體積(mL)

          m:樣品質量(g)

           

           

          圖譜:

                                  

          結果討論

          經測定,原料藥鈣含量約為理論值的99.38%,重復性較好,符合相關要求。

           

          參考標準

          《中國藥典》2015版

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