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          卡爾費休水分儀檢測己內酰胺合成物中的水分

          更新時間:2020-06-03瀏覽:2302次

          簡介

          己內酰胺的分子式是C6H11NO,外觀為白色粉末或結晶體,有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一。本試驗采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定己內酰胺合成物的水分含量。

          儀器配置

          1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機

          2. 全封閉安全滴定池組件

          3. 鉑電極

          4. 滴定池攪拌臺

          5. 10μL微量樣針

          6. 電子天平 ( 0.1mg)

          試劑

          1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL國產

          2. 溶劑:  無水甲醇

          測定方法

          1. 使用儀器吸溶劑功能向滴定池內注入約30ml的溶劑

          2. 使用儀器打空白功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點狀態。

          3. 用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。

          4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。

          5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

          儀器參數

           計量管體積:20mL

           控制精度:3μL(20ml高精度計量管)

           滴定延時:10

           終點延時:10秒

           漂移扣除:

           終點保持:開

           體積極值:50mL

           時間極值:30min

          實驗條件

           樣品來源客戶

           樣品名稱酰胺合成物

           環境溫度25

           環境濕度46%

           滴定度3.026mg/mL

           漂移計算

          實驗數據

          樣品名稱

          樣品質量/g

          試劑消耗/ml

          檢測時長/s

          測量結果/ppm

          酰胺合成物

           

          2.043

          0.3598

          85

          519.1

          1.625

          0.3023

          90

          544.5

          1.868

          0.3387

          93

          532.1

           

          計算公式:

          式中:C:卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

          V:滴定終點體積(mL)

          m:樣品質量(g)

          F:漂移量(mg)

          結果討論

          采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀直接進樣、加熱滴定測定酰胺合成物的含水量,檢測快速方便,結果和重復性較好

          相關標準

          GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法

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