卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀如何測(cè)定液體、固體、氣體中的水分

液體樣品測(cè)試時(shí)含水量的多少，確定所要進(jìn)的樣品量進(jìn)樣測(cè)試；粉末、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）等的固體樣品，要通過(guò)固體進(jìn)樣器進(jìn)樣測(cè)試；氣體樣品需要裝在一個(gè)小容器（如小鋼瓶、氣囊或100ml注射器）中，把注射器長(zhǎng)針頭（80mm以上)與該容器連接進(jìn)行測(cè)試。

測(cè)定操作前應(yīng)首先確定以下幾點(diǎn)：

1.電解、攪拌開(kāi)關(guān)是否打開(kāi)。

2.空白電流是否穩(wěn)定。

3.攪拌速度是否合適。

4.在使用禾工科儀的AKF系列卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定水分過(guò)程中，卡爾費(fèi)休試劑會(huì)自然的產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)，此時(shí)，進(jìn)樣前應(yīng)注入少量的純水使其平衡，達(dá)到終點(diǎn)后，才能進(jìn)行測(cè)定操作。

一、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)液體樣品中的水分的測(cè)定：

1.首先根據(jù)被測(cè)樣品含水量的多少，確定所要進(jìn)的樣品量，并選擇適當(dāng)?shù)奈⒘窟M(jìn)樣器，用被測(cè)樣品沖洗2~3次，緩慢抽取一定量的樣品，并排空進(jìn)樣器中的氣泡，為注樣做好準(zhǔn)備。參考進(jìn)樣量如下表：

2.按一下啟動(dòng)鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。

3.將樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到電解池中，注意應(yīng)使針尖必須插入到卡爾費(fèi)休試劑中，并避免與池壁或電極接觸，注入后電解會(huì)自動(dòng)開(kāi)始，測(cè)定達(dá)到終點(diǎn)，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮，LED數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為μg。

4.根據(jù)進(jìn)樣體積和樣品密度計(jì)算出樣品質(zhì)量（或根據(jù)稱(chēng)取進(jìn)樣前總重減進(jìn)樣后的皮重計(jì)算出樣品質(zhì)量，即為稱(chēng)重進(jìn)樣方式）,并依此計(jì)算出水分的百分含量和PPM值。

計(jì)算公式如下：

含水量PPm=所測(cè)結(jié)果（μg）/樣品質(zhì)量（g）=所測(cè)結(jié)果（μg）/[樣品密度（g/ml)×樣品體積（ml）]=所測(cè)結(jié)果(µg)/[總重(g)-皮重(g)]

含水量（%）=含水量(PPm)/10000

二、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)固體樣品中的水分測(cè)定：

固體樣品中可以是粉末、顆粒（大塊狀樣品應(yīng)破碎）。通過(guò)固體進(jìn)樣器進(jìn)樣，其步驟如下：

1.固體進(jìn)樣器用水清洗干凈，干燥好。

2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱(chēng)重，即為樣品與進(jìn)樣器的總重

4.按一下啟動(dòng)鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。

5.取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把進(jìn)樣器按實(shí)線所示插入樣品注入口。如此時(shí)LED數(shù)字顯示器開(kāi)始計(jì)數(shù)，這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入電解池瓶?jī)?nèi)，此時(shí)要待測(cè)定到達(dá)終點(diǎn)，目的是使侵入到電解池瓶?jī)?nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。

6.按一下啟動(dòng)鍵，LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中（樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，注意不得使樣品與池壁及電極相接觸），一直到測(cè)定終點(diǎn)，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果后，方可拿下固體進(jìn)樣器，裝入進(jìn)樣旋塞，并蓋好進(jìn)樣器蓋子。

7.稱(chēng)取進(jìn)樣后固體進(jìn)樣器及其中殘余樣品重量，即皮重，計(jì)算出進(jìn)樣品質(zhì)量。

8.依上節(jié)公式計(jì)算百分含量和PPM值。

三、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀對(duì)氣體樣品中的水分測(cè)定：

測(cè)定氣體樣品，需要把樣品裝在一個(gè)小容器（如小鋼瓶、氣囊或100ml注射器）中,把注射器長(zhǎng)針頭（80mm以上)與該容器連接。電解池瓶須注入大約150ml的卡爾費(fèi)休試劑，以保證氣體中的水分被充分吸收，同時(shí)氣體的流量應(yīng)控制在100ml/min左右，并保持穩(wěn)定。采用稱(chēng)重進(jìn)樣法進(jìn)樣。