氣相色譜常見問題解答

在氣相色譜的使用過程中，我們常常會遇到一些問題，下面就常見問題，作下解答：

問題1：什么原因導致基線不穩和干擾？
答：1. 進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
3. 檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正常現象）。

問題2：什么原因導致過多的基線噪音？
答：1. 進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
3. 檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。
4. 污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。
5. 柱子安裝太過。可重新安裝。
6. 載氣流速不合適。重新設定流速。
7. 與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 檢測器的燈或電子倍增管老化。

問題3：什么原因導致峰形改變？
答：1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發或成分的改變都可能引起。
3. 色譜柱受污染。

問題4：如果分離度下降，如何處理？
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。
5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

問題5：如果出現分裂峰，如何處理？
1.試著改變一下進樣方法。
2.改變溶媒，使其成為單一的溶媒。
3.重新安裝色譜柱。
4.減小進樣溫度。

問題6：如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應采用何種檢測？
1. GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2. 運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。
3. 收集空白分析的色譜圖。
4. *個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
5. 收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進行比較。
6. 假如在*次時，峰圖包含了大量的拖尾峰（tailing peak）。前者少見。>色譜峰，而且基線不穩定，那就暗示了
毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。
7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器
或載氣是比較干凈的。假如
8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表
明了進樣器或載氣被污染了。

問題7：保護柱應為多長？
比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質為極性，保護柱應該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。