液相色譜測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉

苯甲酸、山梨酸和糖精鈉是常用的食品添加劑。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定有氣相色譜法（GC）、薄層色譜法（TLC）和液相色譜法（HPLC）；糖精鈉的測(cè)定有GC 法、TLC 法和離子選擇電極法（ISE）（1）。TLC 法操作復(fù)雜，僅可半定量分析；ISE 法需特殊設(shè)備；HPLC 法可同時(shí)測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉。具有方法簡(jiǎn)便，靈敏度高，選擇性好，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。
1. 材料與方法
1.1 儀器與試劑
儀器 STI5000 液相色譜儀，紫外檢測(cè)器（上海禾工科學(xué)儀器有限公司）；在線脫氣機(jī)。
試劑
1. 甲醇（CH3OH） 色譜純；
2. 乙酸銨（NH4Ac） A.R.；
3. 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL） 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；
4. 山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL） 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；
5. 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0mg/mL） 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；
6. 純水 。
1.2 色譜條件
檢測(cè)器 UV-Vis，λ=230nm；
色譜柱 C18，250mm×4.6mm，5μm；
流動(dòng)相 0.02mol/L 乙酸銨-甲醇=（95+5）；
流 速 1.0mL/min；
進(jìn)樣量 20μL；
柱 溫 室溫。
1.3 方法
在上述色譜條件下，注入20μL 苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)混合液（0.04、0.02、0.04μg/μL）。色譜圖見(jiàn)圖1

2. 結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)混合液的配制。吸取苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制濃度分別為0.0 1、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg/μL 的標(biāo)準(zhǔn)混和液。按上述色譜條件測(cè)定基線構(gòu)成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積，并繪制校正曲線。
3. 結(jié)論
液相色譜儀測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉，具有靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確、精密度和線性關(guān)系良好等特點(diǎn)。適用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉含量的測(cè)定。
參考文獻(xiàn) 1. 中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法.GB/T5009.28-2003；GB/T5009.29-2003