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          ARTICLE/ 技術(shù)文章
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          AKF-2010V水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量

          更新時間:2015-11-10瀏覽:2607次

          AKF容量法卡爾費休水分測定儀


          ——案例名稱——

          AKF-2010V卡爾費休水分儀測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量


          ——目的——

              甲基丙烯酸為無色結(jié)晶或透明液體,有刺激性氣味。可溶于熱水,乙醇等多數(shù)有機溶劑,易聚合成水溶性聚合物,可燃,遇高熱、明火有燃燒危險,受熱分解能產(chǎn)生有毒氣體。用于有機合成及聚合物制備,可用作合成橡膠的原料,制造熱固性涂料、合成橡膠、織物處理劑等。其zui重要的衍生產(chǎn)品甲基丙烯酸甲酯生產(chǎn)的有機玻璃可用于加工成窗戶、紐扣太陽濾光鏡和汽車燈透鏡等

              本文采用AKF-2010V水分儀直接測定甲基丙烯酸樣品中的水分含量,驗證AKF-2010V測定甲基丙烯酸樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。



          ——儀器配置——

          1. AKF-2010V卡爾費休水分測定儀主機;

          2. 全封閉安全滴定池組件;

          3. 雙鉑針電極;

          4. 滴定池攪拌臺;

          5. 10μL微量注樣針;

          6. 電子天平(0.1mg);



          ——試劑——

          1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn);

          2. 溶劑:  無水甲醇;


           

          ——測定方法——

          1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇作為溶劑。

          2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)甲醇的水分,儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

          3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標(biāo)定。

          4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

          5. 將甲基丙烯酸樣品稱重后(約2.5g)加入水分儀的滴定池內(nèi),輸入樣品重量,并開始測量。



          ——儀器參數(shù)——

          1. 計量管體積:20mL

          2. 極化電流:  25μA

          3. 終點電位:  50mV

          4. zui小進液量:0.001mL

          5. 滴定延時:  10s

          6. 終點延時:  10s

          7. 漂移扣除:  Off

          8. 終點保持:  On



          卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

           樣品來源:
            上海客戶提供
           環(huán)境濕度:
            55%
           環(huán)境溫度:
            25 ℃
           當(dāng)前漂移:
            8.8μL/min


           樣品名稱:甲基丙烯酸
           滴定度:3.707mg/mL
            測定次序

          進樣量mg

          滴定體積mL

          含水量mg

          測定時長m:s

          測定結(jié)果ppm

                  1  2655.8
              0.656
            2.432
              2:15
               915.7
                 2  2707.5
              0.660  
            2.448
              2:23
               904.3
                 3  2586.1
              0.633
            2.346
              2:08
               907.2
                                 平均值 ppm:
            909.1
                                  RSD偏差 %:
            0.65

           


          ——補充說明——

              本方法測量甲基丙烯酸的含水量快速便捷,雖然甲基丙烯酸有較強的酸性及腐蝕性,當(dāng)采用直接進樣的方法測定并不會干擾分析結(jié)果,能夠獲得較好的測試重復(fù)性。

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